Jak skonfigurować hardware w NOVA2?

Gdy instalujemy NOVA2 na komputerach gdzie do teraz korzystano z GPES lub NOVA1 czasami pojawia się informacja, że brakuje pliku kalibracyjnego modułu impedanyjnego, lub że niektóre moduły będące fizycznie w potencjostacie nie są widoczne w programie. W tej poradzie zostanie pokazane jak należy to skonfigurować.

1. Uruchamiamy program NOVA2 i podłączamy potencjostat. W dolnej części ekranu są wyświetlone wszystkie podłączone potencjostaty. Wybieramy ten, który chcemy skonfigurować.

2. Po kliknięciu otworzy się zakładka potencjostatu. Z tego poziomu jesteśmy w stanie obsługiwać potencjostat ręcznie. Aby skonfigurować potencjostat należy kliknąć Hardware setup.

3. W tym miejscu należy zaznaczyć jakie moduły są podłączone do potencjostatu. Po wyjściu z tego ekranu potencjostat się ponownie załaduje i moduły będą dostępne.

4. W przypadku modułu FRA2 należy zainstalować plik kalibracyjny (o nazie FRA2CAL.ini) dostarczany wraz potencjostatem na płycie (folder Install/Disk1), albo otrzymany firmy nLab. Należy pamiętać by wybrać odpowiedni do posiadanego modułu FRA2 offset DAC.

5. Po wybraniu należy wrócić do ekranu głównego. Potencjostat załaduje się ponownie, z nowymi modułami i można na nich pracować.

Jak wykorzystać wartość spadku iR w pomiarze lub analizie

Podczas pomiarów zdarza się napotkać na problem związany ze spadkiem IR, który trzeba odpowiednio skompensować. W NOVA 2 są dostępne 2 techniki umożliwiające wyliczenie tej wartości. W tej poradzie opiszemy jak wprowadzić do pomiaru wartości zmierzone metodami i-Interrupt lub Positive Feedback. 

1. Aby zaprezentować jak się dodaje wartość spadku iR do pomiaru wykorzystamy standardową procedurę Cyclic voltammetry potentiostatic znajdującą się w bazie danych w dziale Default procedures. Włączenie funkcji kompensacji znajduje się w komendzie Autolab Control.  

2. Aby wprowadzić wartość spadku iR należy uruchomić tą funkcję i podać wartość.

3. Nie można korzystać jednocześnie z funkcji iR compensation oraz automatycznego przełączania zakresów prądowych. Po podaniu wartości spadku iR pojawi się komunikat o błędzie. Aby wyłączyć funkcję automatycznego przełączania zakresów skorzystaj z tej porady opisującej działanie zakresów prądowych.

4. Korekcję na podstawie spadku iR można wprowadzić również po przeprowadzeniu pomiaru. Jako przykład wykorzystamy Copper deposition znajdujący się bazie danych demo database. Klikając na ikonę analizy mamy możliwość dodania iR drop correction. 

5. W ten sposób dodana zostanie komenda w której możemy ustalić wartość nieskompensowanego oporu. 

6. Po wprowadzeniu tej wartości w tabeli danych pomiaru będzie dodatkowa kolumna przeliczonych danych Corrected potential, którą możemy wykorzystać do tworzenia wykresów.

Jak wyliczyć wartość spadku IR metodą Positive Feedback

Podczas pomiarów zdarza się napotkać na problem związany ze spadkiem IR, który trzeba odpowiednio skompensować. W NOVA 2 są dostępne 2 techniki umożliwiające wyliczenie tej wartości. W tej poradzie opiszemy technikę Positive Feedback.

1. Po uruchomieniu programu NOVA 2 otwieramy zakładkę potencjostatu, aby wejść w sterowanie manualne.

2. W tym miejscu po prawej stronie są dostępne techniki i-interrupt i Positive Feedback. Obie umożliwiają policzenie wymaganej kompensjacji.

3. Podczas pomiaru Possitive Feedback przykładany impuls potencjału a sam potencjał jest rejestrowany. wartość iR jest sterowana manualnie do czasu gdy wartość rzeczywista, nieskompensowana jest równa zmodyfikowanej. Gdy skompensowany opór osiągnie wartość bliską właściwej pojawi się pętla potencjostatyczna. Po przekroczeniu tej wartości instrument wchodzi w oscylację.

4. Ustawienia pomiaru obejmują: Current range - stosowany zakres prądowy; iR compensation Value - wprowadzona wartość kompensacji; DC potential - stosowany potencjał; Pulse potential - Stosowany puls potencjału; Step duration - czas kroku.
Przyciskiem start zaczyna się pomiar.
W dolnej części okna jest przełącznik umożliwiający wyświetlenie poprzednich pomiarów.

6. Zmierzoną wartość możemy wykorzystać w pomiarze lub w analizie co przedstawiono w poradzie tutaj.

Jak ustawiać parametry pomiaru po starcie procedury

W NOVA2 jest możliwość modyfikowania parametrów procedury po starcie pomiaru, jeśli uznamy, że taka zmiana jest potrzebna. Jak to zrobić opisano tutaj. Możemy również przygotować procedurę w ten sposób, aby w czasie jej działania pojawiały się pytania o wprowadzenie danych. Wykorzystuje się w tym celu komendę Message.

1. Jako podstawę do zademonstrować działanie procedury Message, zmodyfikujemy procedurę Cyclic Voltammerty Potentiostatic znajdującą się w bazie danych w Default. Do procedury dodamy komendę Message na początku proecudy. W komendzie tej, w jej podstawowych ustawieniach można podać nazwę okna wiadomości i treść wiadomości.

2. W parametrach komendy Message można zaznaczyć jeszcze 2 opcje. Po zaznaczeniu Use time limit pojawi się wiersz w którym można podać ilość sekund. Okienko wiadomości będzie wyświetlane przez taką ilość sekund po czym zostanie zamknięte. Po zaznaczeniu Ask for input pojawi się wiersz w którym można podać wartość liczbową. Tą wartość będzie potem można powiązać. W naszym przykładzie wprowadzany jest parametr Scan rate.

3. Wprowadzaną wartość należy powiązać z parametrem Scan rate komency CV staircase. Opis linkowań podano we wcześniej poradzie. Należy kliknąć, przytrzymując CTRL, komendę Message i CV Staircase a następnie kliknąć w przycisk Link. Pojawi się okno, które umożliwi odpowiednie powiązanie parametrów.

4. Po rozpoczęciu procedury pojawi się okno z wiadomością ustalonej wcześniej treści z podanym parametrem. Parametr możemy zmienić i kliknąć OK aby zatwierdzić zmianę. Po zakończeniu ustalonego w procedurze czasu wpisana wartość zostanie zaakceptowana.

5. Po wprowadzeniu parametru w oknie wiadomości, będzie on wykorzystany w procedurze zgodnie z linkowaniami.

Jak wykonać pomiar DPV bez elektrody kroplowej?

Technika DPV i inne techniki woltametryczne wymagają w programie NOVA podłączenia statywu i elektrody rtęciowej. Jednak samą technikę można wykorzystać na elektrodach stałych po drobnych modyfikacjach procedury.

1. Jako przykład posłuży procedura Differential Pulse Voltammetry znajdująca się w folderze Default procedures. Potencjostat, który jest podłączony w czasie robienia procedury nie ma podłączonej elektrody VA, dlatego w procedurze pojawiają się wykrzykniki oznaczające błędy.

2. Błędem oznaczona jest grupa Electrode preconditioning, zawierająca komendy przepuszczania gazu, tworzenia kropli i włączenia mieszadła. Każda z nich dotyczy VA stand, więc całą grupę można usunąć. Podobnie w grupie Equilibration jest wyłączenie mieszadła i komenda czekania określajaće ilość czasu po wyłączeniu mieszadła przed rozpoczęciem pomiaru. Tą grupę też można usunąć.

3. Uproszczona procedura składa się z 3 etapów. Kondycjonowania, osadzania i pomiaru techniką Differential pulse. Należy ustawić wymagane potencjały i czasy dla pierwszych etapów oraz wszystkie parametry Komendy Differential Pulse oraz pamiętać o ewentualnym ręcznym oczyszczaniu układu gazem.

Jak wykorzystać komendę Procedure information

Wraz z pojawieniem się NOVA2.1.3 wśród dostępnych komend znalazła się Procedure information. Jest to prosta komenda zbierająca dane o procedurze - jej nazwę, opis (Remarks) i numer potencjostatu na którym jest wykonywana. Dane te można wykorzystać np. w eksporcie danych.

1. Aby zademonstrować eksport z użyciem nazwy procedury jako nazwy pliku eksportowego zmodyfikujemy procedutę Cyclic Voltametry Potentiostatic znajdującą się w bazie danych w Defoults. Opis gdzie można je znaleźć podano tutaj.

2. Dodanie komendy Procedure information polega jak zwykle na przeciągnięciu jej w odpowiednie miejsce.

3. Parametrami Procedure information są nazwa, opis i numer potencjostatu. Jeżeli w Procedure information zmienimy opis (Remarks) to zmiana ta zostanie wprowadzona do ogólnej procedury. W wierszu Command name można również zmienić nazwę kafelka.

4. Do procedury dodamy eksport danych, tak jak pokazano w poradzie tutaj. Teraz mając Procedure information możemy powiązać eksport danych i Procedure information klikając oba kafeli (i trzymając CTRL) a następnie klikając przycisk Link.

5. Ogólne zasady działania powiązań w NOVA podano tutaj. W naszym przykładzie musimy połączyć Procedure name i File name, aby nazwa pliku eksportowego była zawsze taka jak nazwa procedury.

Jak wyliczyć wartość spadku IR metodą Current Interrupt

Podczas pomiarów zdarza się napotkać na problem związany ze spadkiem IR, który trzeba odpowiednio skompensować. W NOVA 2 są dostępne 2 techniki umożliwiające wyliczenie tej wartości. W tej poradzie opiszemy technikę Current Interrupt.

1. Po uruchomieniu programu NOVA 2 otwieramy zakładkę potencjostatu, aby wejśc w sterowanie manualne.

2. W tym miejscu po prawej stronie są dostępne techniki i-interrupt i Positive Feedback. Obie umożliwiają policzenie wymaganej kompensjacji.

3. Podczas pomiaru Current Interrupt przykładany jest stały potencjał przed uruchomieniem układu przerwania prądowego. Układ ten przerywa przepływ prądu i mierzy spadek potencjału. Z tej wartości automatycznie wyliczana jest wartość nieskompensowanego oporu (Ru).
Prawidłowe wyliczenie wymaga dokładnego pomiaru prądu, więc pomiar powinien być wykonany przy potencjale, który daje wysoką wartość odpowiedzi prądowej w odpowiednim zakresie (nie mniejszym niż 1mA).

4. Parametry ustawiane w technice I-Interrut to: High Speed (tylko gdy jest moduł ADC10M) - aby wykorzystać moduł ADC10M; Potential - ustawienie potencjału; Current range - wybrany zakres prądowy; Duration of the interrupt - czas pomiaru w sekundach, Start of linear regression - punkt początkowy obszaru regresji liniowej; End of linear regression - punkt końcowy obszaru regresji liniowej; Start of expotential regression - punkt początkowy obszaru regresji wykładniczej; End of expotential regression - punkt końcowy obszaru regresji wykładniczej; Cell tate after measurement - włącznik układu na koniec pomiaru.
Przycisk Start uruchamia pomiar.

5. Po pomiarze mamy możliwość przesuwanie oznaczonych obszarów na wykresie aby skorygować zakres regresji. Możemy również skopiować wartości wyliczonej kompensacji klikając na nią prawym przyciskiem i wybierając Copy Value.

6. Skopiowaną wartość możemy wykorzystać w pomiarze lub w analizie co przedstawiono w poradzie tutaj.

Kalibracja modułu FRA2

Gdy pracujemy z modułem impedancyjnym wymagane jest aby był on odpowiednio skalibrowany do potencjostatu, w którym jest umieszczony. Zazwyczaj jest to robione automatycznie podczas instalacji i wykorzystywane są ustawienia fabryczne ustalone podczas testów potencjostatów Metrohm – Autolab. W przypadku starszych urządzeń ustawienia te były zapisywane w pliku FRA2CAL.ini. Co zrobić w sytuacji, gdy program informuje nas, że nie ma parametrów C1 i C2? Możemy je wyznaczyć osobiście korzystając z poniższej porady.

1.     1 Uruchamiamy program NOVA. W oknie startowym wybieramy potencjostat, który wymaga konfiguracji.

2.      2. W tym oknie wchodzimy w Hardware setup. Wiersze C1 i C2 powinny być 0.

  

 

3.      3. Wchodzimy w Bibliotekę, i w niej dodajemy folder Module test, jak pokazano w tej poradzie.

W tym folderze znajdujemy procedurę PGSTAT C1 calibration. Uruchamiamy i ją i po zakończeniu pojawi się informacja jaka jest wartość C1.

4.  Tę wartość C1 wprowadzany w Hardware setup.

5. Teraz wracamy do Folderu module test i znajdujemy procedurę PGSTAT C2 calibration. Podobnie jak poprzednio po zakończeniu pojawi się wartość C2.

6.  Tę wartość C2 należy wprowadzić do Hardware setup.

7.  Alternatywnie, jeśli posiadamy plik FRA2CAL.ini z uzupełnionymi wartościami C1 i C2, możemy go zaimportować w Hardware setup.

Jak zrobić pomiar korozymetryczny?

Corosimetry, opiera się na wykonaniu serii pomiarów polaryzacji liniowej w określonych odstępach czasu oraz jej automatycznej analizie i przedstawieniu wyników w funkcji czasu. NOVA umożliwia zrobienie takiej procedury.

1. Wykonanie procedury korozymetrii opiera się na wykorzystaniu kilku przedstawionych już komend i połączenia ich w złożoną, automatyczną procedurę. W tej poradzie znajdą się ogólne informacje jak przygotować procedurę i odnośniki do porad ze szczegółami.
Podstawą do pomiaru korozymetrii jest procedura Linear polarisation, znajdująca się w folderze Default procedures. Ponieważ mamy wykonaś serię takich pomiarów, to dodajemy do niej komendę Repeat.

2. W komendzie umieszczamy wszystkie pozostałe komendy prócz Autolab control. Samą komendę Repeat ustawiamy na powtórzenia co określony czas (sposób podano tutaj).

3. Jako podrzędna do LSV Staircase jest komenda automatycznej analizy Corrosion rate analysis. Wybieramy w niej tryb Polarization resistance i podajemy parametry analizy tak jak podano w tej poradzie.

4. Do pomiaru dodajemy komendę Calculate signal, jako podrzędną do LSV Staircase. Ustawiamy w niej i linkujemy parametry tak, aby wyliczała ona pojedynczą wartość czasu. Linkujemy zmienną z sygnałem Time z LSV Staircase. Działanie Calculate signal opisano tutaj a linkowanie tutaj.

5. Do komendy Repeat dodajemy dwie komendy Build signal. Jedna będzie służyć zbieraniu sygnału Tcyklu (czas początku LSV), druga będzie zbierać sygnały zanalizowane przez komendę Corrosion rate analysis. Opis działania komend Build Signal podano tutaj. Ustawione tak komendy Buil signal należy zgrupować.

6. W czasie całego eksperymentu, po zakończeniu każdej krzywej zostanie przeprowadzona analiza. Jej wyniki znajdą się w grupie. Aby przedstawić je na wykresie należy go zrobić klikając w [More] we właściwościach grupy i przechodząc na plot. Metoda dodawania wykresu jest zaprezentowana tutaj. Warto zmienić kolory wykresów i umieścić je na konkretnych wykresach - pokazano to tutaj.

7. W tym momencie wykres będzie miał pojedyncze punkty. Całą grupę należy skopiować za komendę Repeat. W tym momencie nalezy zmienić numery wykresów tak, żeby wykres ogólny wyświetlał się na 1, w powtórzeniach pokazywały się na 2 a LSV pokazywało na 3.

8. Przykładowy wynik w teście na Dummy cell. Procedurę można pobrać z tego linku.

Jak otrzymać zależność wysokości piku od szybkości skanowania?

W pomiarach elektrochemicznych istnieje wiele zależności, które warto przedstawiać na osobnych wykresach. Jedną z takich zależności jest wysokość piku zależna od szybkości skanowania.

1. W celu zademonstrowania sposobu utworzenia takiego wykresu posłużymy się danymi z pliku Fe (II) - Fe (III) on pcPt. Plik znajduje się w folderze Demo database. Sposób dodania tego folderu do biblioteki można znaleźć tutaj. W procedurze jest wykorzystana komenda Repeat, która jest opisana tutaj, oraz analiza piku przedstawiona tutaj.

2. W pomiarze wykonano 4 powtórzenia z różnymi prędkościami. Aby wybrać te prędkości i stworzyć z nich tabelę danych należy dodać komendę Build signal.

3. Aby wyszukać np. wysokość piku również należy dodać komendę Build signal. Po dodaniu wybieramy na pierwszy Build signal. Możemy zmienić mu nazwę, dla rozróżnienia, następnie klikamy [More].

4. W nowo otwartym oknie wyświetlone zostaną wszystkie wartości z jakich możemy stworzyć nowy sygnał. W górnej części są filtry, które ułatwią znalezienie Scan rate. Wybieramy tu najpierw Filter type Command type, a następnie z Command type LSV staircase

5. W ten sposób tabela zostanie ograniczona do sygnałów znajdujących się w LSV. Możemy zaznaczyć Scan Rate.

6. Wracamy do procedury. Wybieramy drugi Build signal i postępując analogicznie jak w punktach 3-5 podajemy nazwę "Wysokość piku" a w Command Type "Peak search". W uzyskanej w ten sposób tabeli wybieramy Peak high.

7. Po powrocie do procedury, jeżeli nie zaznaczymy żadnej komendy możemy zauważyć, że obok nazwy procedury pojawiła się ikona sygnalizująca istnienie danych zebranych przez obie komendy Build signal.

8. Wybieramy [More] i przechodzimy na zakładkę Plots. Dodajemy nowy wykres tak jak podano w poradzie Jak dodać nowy wykres...? 

9. W ten sposób otrzymano nowy wykres zależności wysokości piku od szybkości skanowania.